......
二实验
2.1实验用原料及来源
实验用原料的化学成分见下表
1-1 低钙水泥熟料
原料 | Loss | SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | CaO | MgO | 配比 | KH | SM | IM |
石灰石 | 38.86 | 8.16 |
2.14 |
0.97 | 44.3 | 3.78 | 100 | 1.77 | 2.62 | 2.21 |
煤灰 | 1.56 | 54.1 | 24 | 5.55 | 5.07 | 0.84 | 16 | -0.2 | 1.83 | 4.32 |
铁粉 | 16.7 | 1.88 | 55.02 | 5.36 | 1.61 | 0 | -0.4 | 0.29 | 0.03 | |
低钙生料 | 39.11 | 16.8 | 5.98 | 1.858 | 45.1 | 3.91 | 0.73 | 2.15 | 3.22 | |
灼烧基 | 22.8 | 8.121 | 2.523 | 61.2 | 5.32 | C3S | C2S | C3A | C4AF | |
17.4 | 52.4 | 17.3 | 7.68 |
原料 | Loss | SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | CaO | MgO | 配比 | KH | SM | IM |
石灰石 | 38.86 | 8.16 |
2.14 |
0.97 | 44.3 | 3.78 | 100 | 1.77 | 2.62 | 2.21 |
煤灰 | 1.56 | 54.1 | 24 | 5.55 | 5.07 | 0.84 | 17 | -0.2 | 1.83 | 4.32 |
铁粉 | 16.7 | 1.88 | 55.02 | 5.36 | 1.61 | 0 | -0.4 | 0.29 | 0.03 | |
低钙生料 | 39.13 | 17.4 | 6.22 | 1.914 | 45.1 | 3.92 | 0.7 | 2.15 | 3.25 | |
灼烧基 | 23.3 | 8.346 | 2.567 | 60.5 | 5.26 | C3S | C2S | C3A | C4AF | |
9.65 | 59.5 | 17.8 | 7.81 |
原料 | Loss | SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | CaO | MgO | 配比 | KH | SM | IM |
石灰石 | 38.86 | 8.16 |
2.14 |
0.97 | 44.3 | 3.78 | 100 | 1.77 | 2.62 | 2.21 |
煤灰 | 1.56 | 54.1 | 24 | 5.55 | 5.07 | 0.84 | 17 | -0.2 | 1.83 | 4.32 |
铁粉 | 16.7 | 1.88 | 55.02 | 5.36 | 1.61 | 2 | -0.4 | 0.29 | 0.03 | |
低钙生料 | 39.13 | 17.7 | 6.258 | 3.014 | 45.2 | 3.96 | 0.68 | 1.19 | 2.08 | |
灼烧基 | 23.3 | 8.219 | 3.958 | 59.4 | 5.19 | C3S | C2S | C3A | C4AF | |
4.29 | 63.4 | 15.4 | 12 |
石灰石来自偃师水泥二厂
粉煤灰来自洛阳市首阳山电厂
2.3实验内容
生料易烧性的定义及其表达方式
易烧性是指生料在锻烧过程中形成熟料的难易程度,理论上是指生料组分经过锻烧转变成熟料相时传质的数量。通常,易烧性是用生料在一定温度T下锻烧一定时间后,测定f-CaO百分含量来度量的。
易烧性一般可用下列参数中的一个来表示:
①在某一个己知温度下测量一条准等时线(即时间t为常数)的f-CaO含量,即f-Ca0(%)=ea-bT,f-CaO的增加数值与易烧性的降低相对应。
②对于要求f-CaO<2%时,测量一条准等温线(即温度T为常数)的时间t,即f-Ca0(%)=K-hlnt,t的增加数值与易烧性的降低相对应。
(1)试样制备方法及步骤
① 将粉磨好的各种水泥生料混合,并使各种成分混合均匀;
② 取水泥生料试样,加入少量蒸馏水,搅拌均匀;
③ 取湿物料,在试模中压制成φ15×15mm试块,每个样品压制10块;
④ 将试样放入1600℃的 高温井式炉中煅烧,设定好高温炉的参数;
⑤ 烧制出不同温度(1200℃、1250℃、1300℃、1350℃、1400℃、)下的试样,从炉中取出,自然冷却。
⑥ 将烧出的试样每一组磨一个,留一个。熟料要磨细,先用粗研钵磨,后用细研钵磨,使磨出的料捻时不刮手。
即每组试样在每个温度烧二块,1-1的试样成分与表1相同;1-2的试样成分与表2相同;1-3的试样与表3相同;2-1、2-2、2-3的试样成分是在表1、表2、表3的基础上加了1kg的BaSO4
(2)f-CaO的测定
本实验采用甘油-乙醇法测定f-CaO。
① 测定原理
以硝酸锶为催化剂,使水泥中的f-CaO与甘油无水乙醇在微沸状态下反应,生成甘油钙。
CaO+C3H5(OH)3—Sr(NO3)2→C3H5OHO2Ca+H2O
C3H5OHO2Ca+2C6H5COOH→ (C6H5COO)2 Ca +C3H5(OH)3
甘油钙呈弱碱性,使酚酞指示剂变红。用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至溶液红色消失。根据苯甲酸无水乙醇标准滴定液的浓度和消耗量,计算水泥熟料中fCaO的含量。
②试剂、仪器
无水乙醇(≥99.5%);
氢氧化钠—无水乙醇溶液:将0.2gNaOH(A.R)溶于500mL无水乙醇溶液中,静置澄清。
甘油无水乙醇溶液:将220mL甘油放入5900mL干燥烧杯中,在有石棉网的电炉上加热,于不断搅拌下分次加入30g硝酸锶,直至溶解。然后在160~170℃下加热2~3小时(甘油在加热后易变成微黄色,但对实验无影响)。取下,冷却至然后在60~70℃后将其倒入1L无水乙醇中,加0.05g酚酞指示剂,混匀,以0.01mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。
0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液:将苯甲酸(C6H5COOH)置于硅胶干燥器中干燥24小时,称取12.3g溶于1L无水乙醇中,贮存于带胶塞(装有硅胶干燥管)的玻璃瓶内。其标定方法是:准确称取0.04~0.05g氧化钙(将高纯碳酸钙在950~1000℃下灼烧至恒重),置于150mL干燥的锥形瓶中,加入15mL甘油无水乙醇溶液,装上回流冷凝器,在有石棉网的电炉上加热煮沸,至溶液呈深红色后取下锥形瓶,立即以0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失,再将冷凝管装上,继续加热煮沸至微红色出现,再取下滴定。如此反复操作,直至在加热10min后不再出现微红色为止。苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算:TCaO=1000m/V。式中,TCaO-每mL苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数;m-氧化钙的质量,g;V-滴定时消耗0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积,mL。
CaO,分析纯;
回流冷凝装置。
③实验步骤
(A)称取0.5±0.0001g试样,置于250ml干燥的锥形瓶中,加入15ml甘油无水乙醇溶液,摇匀;
(B)在盖有石棉网的电炉上加热煮沸10min(注意:要冷凝回流),至溶液呈红色时取下,立即以0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失;再装上回流冷凝器,继续加热煮沸至红色出现,再取下滴定;如此反复,直至加热煮沸10min后红色不再出现为止。
④数据处理
f-CaO的质量分数:
WfCaO=TCaO•V/(m•1000)
式中:TCaO—每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定液相当于CaO的毫克数,mg/ml;
V¬—滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定液的体积,ml;
m—试样的质量,g。(未完待续)