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影响低钙水泥熟料中C2S活性因素的探讨(二)

2005/12/05 00:00 来源:

......

二实验

2.1实验用原料及来源

实验用原料的化学成分见下表

1-1 低钙水泥熟料

原料 Loss SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO 配比 KH SM IM
石灰石 38.86 8.16

2.14

0.97 44.3 3.78 100 1.77 2.62 2.21
煤灰 1.56 54.1 24 5.55 5.07 0.84 16 -0.2 1.83 4.32
铁粉   16.7 1.88 55.02 5.36 1.61 0 -0.4 0.29 0.03
低钙生料 39.11 16.8 5.98 1.858 45.1 3.91   0.73 2.15 3.22
灼烧基   22.8 8.121 2.523 61.2 5.32 C3S C2S C3A C4AF
              17.4 52.4 17.3 7.68
1-2
原料 Loss SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO 配比 KH SM IM
石灰石 38.86 8.16

2.14

0.97 44.3 3.78 100 1.77 2.62 2.21
煤灰 1.56 54.1 24 5.55 5.07 0.84 17 -0.2 1.83 4.32
铁粉   16.7 1.88 55.02 5.36 1.61 0 -0.4 0.29 0.03
低钙生料 39.13 17.4 6.22 1.914 45.1 3.92   0.7 2.15 3.25
灼烧基   23.3 8.346 2.567 60.5 5.26 C3S C2S C3A C4AF
              9.65 59.5 17.8 7.81
1-3
原料 Loss SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO 配比 KH SM IM
石灰石 38.86 8.16

2.14

0.97 44.3 3.78 100 1.77 2.62 2.21
煤灰 1.56 54.1 24 5.55 5.07 0.84 17 -0.2 1.83 4.32
铁粉   16.7 1.88 55.02 5.36 1.61 2 -0.4 0.29 0.03
低钙生料 39.13 17.7 6.258 3.014 45.2 3.96   0.68 1.19 2.08
灼烧基   23.3 8.219 3.958 59.4 5.19 C3S C2S C3A C4AF
              4.29 63.4 15.4 12
2.2原料来源:
    石灰石来自偃师水泥二厂
    粉煤灰来自洛阳市首阳山电厂
2.3实验内容
    生料易烧性的定义及其表达方式
    易烧性是指生料在锻烧过程中形成熟料的难易程度,理论上是指生料组分经过锻烧转变成熟料相时传质的数量。通常,易烧性是用生料在一定温度T下锻烧一定时间后,测定f-CaO百分含量来度量的。
    易烧性一般可用下列参数中的一个来表示:
    ①在某一个己知温度下测量一条准等时线(即时间t为常数)的f-CaO含量,即f-Ca0(%)=ea-bT,f-CaO的增加数值与易烧性的降低相对应。
    ②对于要求f-CaO<2%时,测量一条准等温线(即温度T为常数)的时间t,即f-Ca0(%)=K-hlnt,t的增加数值与易烧性的降低相对应。
    (1)试样制备方法及步骤
    ① 将粉磨好的各种水泥生料混合,并使各种成分混合均匀;
    ② 取水泥生料试样,加入少量蒸馏水,搅拌均匀;
    ③ 取湿物料,在试模中压制成φ15×15mm试块,每个样品压制10块;
    ④ 将试样放入1600℃的 高温井式炉中煅烧,设定好高温炉的参数;
    ⑤ 烧制出不同温度(1200℃、1250℃、1300℃、1350℃、1400℃、)下的试样,从炉中取出,自然冷却。
    ⑥ 将烧出的试样每一组磨一个,留一个。熟料要磨细,先用粗研钵磨,后用细研钵磨,使磨出的料捻时不刮手。
    即每组试样在每个温度烧二块,1-1的试样成分与表1相同;1-2的试样成分与表2相同;1-3的试样与表3相同;2-1、2-2、2-3的试样成分是在表1、表2、表3的基础上加了1kg的BaSO4
    (2)f-CaO的测定
    本实验采用甘油-乙醇法测定f-CaO。
    ① 测定原理
    以硝酸锶为催化剂,使水泥中的f-CaO与甘油无水乙醇在微沸状态下反应,生成甘油钙。
    CaO+C3H5(OH)3—Sr(NO3)2→C3H5OHO2Ca+H2O
    C3H5OHO2Ca+2C6H5COOH→ (C6H5COO)2 Ca +C3H5(OH)3
    甘油钙呈弱碱性,使酚酞指示剂变红。用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至溶液红色消失。根据苯甲酸无水乙醇标准滴定液的浓度和消耗量,计算水泥熟料中fCaO的含量。
    ②试剂、仪器
    无水乙醇(≥99.5%);
    氢氧化钠—无水乙醇溶液:将0.2gNaOH(A.R)溶于500mL无水乙醇溶液中,静置澄清。
    甘油无水乙醇溶液:将220mL甘油放入5900mL干燥烧杯中,在有石棉网的电炉上加热,于不断搅拌下分次加入30g硝酸锶,直至溶解。然后在160~170℃下加热2~3小时(甘油在加热后易变成微黄色,但对实验无影响)。取下,冷却至然后在60~70℃后将其倒入1L无水乙醇中,加0.05g酚酞指示剂,混匀,以0.01mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。
    0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液:将苯甲酸(C6H5COOH)置于硅胶干燥器中干燥24小时,称取12.3g溶于1L无水乙醇中,贮存于带胶塞(装有硅胶干燥管)的玻璃瓶内。其标定方法是:准确称取0.04~0.05g氧化钙(将高纯碳酸钙在950~1000℃下灼烧至恒重),置于150mL干燥的锥形瓶中,加入15mL甘油无水乙醇溶液,装上回流冷凝器,在有石棉网的电炉上加热煮沸,至溶液呈深红色后取下锥形瓶,立即以0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失,再将冷凝管装上,继续加热煮沸至微红色出现,再取下滴定。如此反复操作,直至在加热10min后不再出现微红色为止。苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算:TCaO=1000m/V。式中,TCaO-每mL苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数;m-氧化钙的质量,g;V-滴定时消耗0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积,mL。
CaO,分析纯;
    回流冷凝装置。
    ③实验步骤
   (A)称取0.5±0.0001g试样,置于250ml干燥的锥形瓶中,加入15ml甘油无水乙醇溶液,摇匀;
   (B)在盖有石棉网的电炉上加热煮沸10min(注意:要冷凝回流),至溶液呈红色时取下,立即以0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失;再装上回流冷凝器,继续加热煮沸至红色出现,再取下滴定;如此反复,直至加热煮沸10min后红色不再出现为止。
    ④数据处理
    f-CaO的质量分数:
    WfCaO=TCaO•V/(m•1000)
    式中:TCaO—每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定液相当于CaO的毫克数,mg/ml;
    V¬—滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定液的体积,ml;
    m—试样的质量,g。(未完待续)
 

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