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影响低钙水泥熟料中C2S活性因素的探讨(二)

2005-12-05 00:00

二实验

2.1实验用原料及来源

实验用原料的化学成分见下表

1-1 低钙水泥熟料

原料	Loss	SiO₂	Al₂O₃	Fe₂O₃	CaO	MgO	配比	KH	SM	IM
石灰石	38.86	8.16	2.14	0.97	44.3	3.78	100	1.77	2.62	2.21
煤灰	1.56	54.1	24	5.55	5.07	0.84	16	-0.2	1.83	4.32
铁粉		16.7	1.88	55.02	5.36	1.61	0	-0.4	0.29	0.03
低钙生料	39.11	16.8	5.98	1.858	45.1	3.91		0.73	2.15	3.22
灼烧基		22.8	8.121	2.523	61.2	5.32	C₃S	C₂S	C₃A	C₄AF
							17.4	52.4	17.3	7.68

1-2

原料	Loss	SiO₂	Al₂O₃	Fe₂O₃	CaO	MgO	配比	KH	SM	IM
石灰石	38.86	8.16	2.14	0.97	44.3	3.78	100	1.77	2.62	2.21
煤灰	1.56	54.1	24	5.55	5.07	0.84	17	-0.2	1.83	4.32
铁粉		16.7	1.88	55.02	5.36	1.61	0	-0.4	0.29	0.03
低钙生料	39.13	17.4	6.22	1.914	45.1	3.92		0.7	2.15	3.25
灼烧基		23.3	8.346	2.567	60.5	5.26	C₃S	C₂S	C₃A	C₄AF
							9.65	59.5	17.8	7.81

1-3

原料	Loss	SiO₂	Al₂O₃	Fe₂O₃	CaO	MgO	配比	KH	SM	IM
石灰石	38.86	8.16	2.14	0.97	44.3	3.78	100	1.77	2.62	2.21
煤灰	1.56	54.1	24	5.55	5.07	0.84	17	-0.2	1.83	4.32
铁粉		16.7	1.88	55.02	5.36	1.61	2	-0.4	0.29	0.03
低钙生料	39.13	17.7	6.258	3.014	45.2	3.96		0.68	1.19	2.08
灼烧基		23.3	8.219	3.958	59.4	5.19	C₃S	C₂S	C₃A	C₄AF
							4.29	63.4	15.4	12

2.2原料来源：
    石灰石来自偃师水泥二厂
    粉煤灰来自洛阳市首阳山电厂
2.3实验内容
    生料易烧性的定义及其表达方式
    易烧性是指生料在锻烧过程中形成熟料的难易程度，理论上是指生料组分经过锻烧转变成熟料相时传质的数量。通常，易烧性是用生料在一定温度T下锻烧一定时间后，测定f-CaO百分含量来度量的。
    易烧性一般可用下列参数中的一个来表示:
    ①在某一个己知温度下测量一条准等时线(即时间t为常数)的f-CaO含量，即f-Ca0(%)=ea-bT,f-CaO的增加数值与易烧性的降低相对应。
    ②对于要求f-CaO<2%时，测量一条准等温线(即温度T为常数)的时间t，即f-Ca0(%)=K-hlnt,t的增加数值与易烧性的降低相对应。
    （1）试样制备方法及步骤
    ① 将粉磨好的各种水泥生料混合，并使各种成分混合均匀；
    ② 取水泥生料试样，加入少量蒸馏水，搅拌均匀；
    ③ 取湿物料，在试模中压制成φ15×15mm试块，每个样品压制10块；
    ④ 将试样放入1600℃的高温井式炉中煅烧，设定好高温炉的参数；
    ⑤ 烧制出不同温度（1200℃、1250℃、1300℃、1350℃、1400℃、）下的试样，从炉中取出，自然冷却。
    ⑥ 将烧出的试样每一组磨一个，留一个。熟料要磨细，先用粗研钵磨，后用细研钵磨，使磨出的料捻时不刮手。
    即每组试样在每个温度烧二块，1-1的试样成分与表1相同；1-2的试样成分与表2相同；1-3的试样与表3相同；2-1、2-2、2-3的试样成分是在表1、表2、表3的基础上加了1kg的BaSO4
    （2）f-CaO的测定
    本实验采用甘油-乙醇法测定f-CaO。
    ① 测定原理
    以硝酸锶为催化剂，使水泥中的f-CaO与甘油无水乙醇在微沸状态下反应，生成甘油钙。
    CaO+C3H5(OH)3—Sr(NO3)2→C3H5OHO2Ca+H2O
    C3H5OHO2Ca+2C6H5COOH→ (C6H5COO)2 Ca +C3H5(OH)3
    甘油钙呈弱碱性，使酚酞指示剂变红。用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至溶液红色消失。根据苯甲酸无水乙醇标准滴定液的浓度和消耗量，计算水泥熟料中fCaO的含量。
    ②试剂、仪器
    无水乙醇（≥99.5%）；
    氢氧化钠—无水乙醇溶液：将0.2gNaOH（A.R）溶于500mL无水乙醇溶液中，静置澄清。
    甘油无水乙醇溶液：将220mL甘油放入5900mL干燥烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，于不断搅拌下分次加入30g硝酸锶，直至溶解。然后在160~170℃下加热2~3小时（甘油在加热后易变成微黄色，但对实验无影响）。取下，冷却至然后在60~70℃后将其倒入1L无水乙醇中，加0.05g酚酞指示剂，混匀，以0.01mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。
    0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液：将苯甲酸（C6H5COOH）置于硅胶干燥器中干燥24小时，称取12.3g溶于1L无水乙醇中，贮存于带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内。其标定方法是：准确称取0.04~0.05g氧化钙（将高纯碳酸钙在950~1000℃下灼烧至恒重），置于150mL干燥的锥形瓶中，加入15mL甘油无水乙醇溶液，装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈深红色后取下锥形瓶，立即以0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失，再将冷凝管装上，继续加热煮沸至微红色出现，再取下滴定。如此反复操作，直至在加热10min后不再出现微红色为止。苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：TCaO=1000m/V。式中，TCaO-每mL苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数；m-氧化钙的质量，g；V-滴定时消耗0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积，mL。
CaO，分析纯；
    回流冷凝装置。
    ③实验步骤
   （A）称取0.5±0.0001g试样，置于250ml干燥的锥形瓶中，加入15ml甘油无水乙醇溶液，摇匀；
   （B）在盖有石棉网的电炉上加热煮沸10min（注意：要冷凝回流），至溶液呈红色时取下，立即以0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失；再装上回流冷凝器，继续加热煮沸至红色出现，再取下滴定；如此反复，直至加热煮沸10min后红色不再出现为止。
    ④数据处理
    f-CaO的质量分数：
    WfCaO=TCaO•V/(m•1000)
    式中：TCaO—每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定液相当于CaO的毫克数，mg/ml;
    V¬—滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定液的体积，ml；
    m—试样的质量，g。(未完待续)
　

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