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普通硅酸盐水泥粉煤灰含量的测定

2005/03/03 00:00 来源:

......

该方法采用X射线荧光光谱法进行粉煤灰掺加量的测定,并且同时进行其它元素的测量,可达到快速准确控制生产的目的。
1  主要仪器及试剂
    Rigaku3550型多道X射线荧光光谱仪;高温炉(上海实验电炉厂,SSX-8-16型)。
    熔剂为无水四硼酸锂(Li2B4O7);剥离剂为50%碘化锂(LI)酒精溶液。
2  测量条件
    X射线光管工作电压40kV,电流50mA,其它测量条件如表1。
 
表1  各元素测量条件
测量组分
谱线
分光晶体
2 θ
测量时间/s
探测器
SiO2
Si-Kα
RX4
144.77
60
PC
Al2O3
Al-Kα
PET
144.61
60
PC
Fe2O3
Fe-Kα
LiF1
57.56
60
SPC
CaO
Ca-Kα
LiF1
113.31
60
SPC
MgO
Mg-Kα
TAP
45.19
60
PC
SO3
S-Kα
NaCl
144.58
60
SPC
Na2O
Na-Kα
TAP
55.12
60
PC
K2O
K-Kα
LiF1
136.68
60
SPC
TiO2
Ti-Kα
LiF1
86.18
60
SPC
MnO
Mn-Kα
LiF1
63.01
60
SPC
 
3  样品制备
    称取2.000g水泥样品和4.000g无水四硼酸锂,置于混样瓶中,混合均匀后倒入白金盘中,滴加3滴碘化锂酒精溶液,置于1 120℃的高温炉中熔融10min,取出白金盘晃动赶走气泡,冷却,剥离后倒出,即可得到均匀的玻璃体熔片,用于X射线荧光光谱仪分析。
4  工作曲线
    采用X射线荧光分析用标准样品,制成工作曲线,高低含量的适用范围较宽。
5  样品分析与结果对比
    以未掺加粉煤灰的水泥为基础,做不同比例的掺加实验,粉煤灰掺加比例分别为0%、5.0%、10.0%、13.0%、15.0%、20.0%,混合均匀后,按上述方法制样、分析,所得CaO结果如表2。
 
表2  分析结果比较    %
序号
粉煤灰掺加量
CaO分析值
CaO 平衡法
CaO 回归法
粉煤灰 FAl
偏差1
粉煤灰 FA2
偏差2
1
0
62.89
0
0.0
0.1
0.1
2
5.0
60.04
4.8
-0.2
4.7
-0.3
3
10.0
56.74
10.4
0.4
10.1
0.1
4
13.0
55.00
13.4
0.4
12.9
-0.1
5
15.0
53.65
15.7
0.7
15.1
0.1
6
20.0
50.64
20.8
0.8
20.0
0
 
5.1  CaO平衡法
    未掺加粉煤灰FA水泥的CaO+FA中的CaO=普通水泥的CaO
    即(100-FAl) ×62.89+FAl×4.04=100×CaO
    FAl=106.86—1.6992 ×CaO
    由上式及X射线荧光光谱仪CaO分析值计算粉煤灰掺加量FA,及偏差。
  5.2  CaO回归法
    将粉煤灰实际掺加量与X射线荧光光谱仪CaO分析值进行一次线性回归,得到关联式:
    FA2=102—1.62× CaO
    由上式及X射线荧光光谱仪CaO分析值,即可计算粉煤灰掺加量FA2及偏差。
  6  结论
    X射线荧光分析方法代替化学方法,快速简便,用于指导生产,提高了工作效率。

编辑:

监督:0571-85871667

投稿:news@ccement.com

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