山西万荣外加剂产业崛起：金融支持助跑全球化市场
山西万荣县发展外加剂产业，已形成产值40亿元的产业链，产品远销国内外。当地金融机构，尤其是万荣农商银行，通过提供贷款及创新金融产品，如“投标贷”和“合同贷”，支持企业研发和市场拓展，助力外加剂产业壮大。
聚羧酸盐减水剂粉剂FOX-8HP的制备与应用
......
摘 要：本文介绍了聚羧酸盐减水剂粉剂fox-8hp的合成工艺、制粉方法和推荐应用配方。
关键词：聚羧酸盐减水剂；粉剂；合成；制粉；应用
前言
随着混凝土工业的迅速发展，利用混凝土外加剂来改善混凝土性能越来越得到人们的重视。聚羧酸盐减水剂是近几年来国内外研究的热点，它在混凝土中应用具有很多独特的优点，比如这种减水剂能与不同的水泥有相对好的适应性；在掺量低时能使混凝土具有好的流动性；在低水灰比时具有低粘度和相对好的坍落度保持性等[1-3].
目前，聚羧酸盐减水剂大部分以水剂的形式在市场上销售，对于长距离运输显然不经济，且无法应用于干粉砂浆如自流平砂浆、高强灌浆料、保温砂浆、抹面砂浆、瓷砖粘结砂浆等方面。我公司为适应市场的需求，经过研发人员的不懈努力、成功开发出聚羧酸盐减水剂粉剂fox-8hp,将粉剂溶于水后就能还原成水剂，且性能不受影响。
1合成
1.1原料
甲氧基聚乙二醇醚（甲基）丙烯酸酯、烯丙基聚乙二醇醚、（甲基）丙烯酸、丙烯磺酸钠、巯基乙酸、过硫酸钾、亚硫酸钠、氢氧化钠
1.2工艺
在洁净的反应器中，依次投入纯净水、丙烯磺酸钠、亚硫酸钠，升温到70℃，滴加甲氧基聚乙二醇醚（甲基）丙烯酸酯、烯丙基聚乙二醇醚、（甲基）丙烯酸、巯基乙酸四者的混合物，同时滴加过硫酸钾的水溶液。滴加完后保温反应2小时，降温到50℃，用50%氢氧化钠溶液中和到ph值为9.0,即得到聚羧酸盐减水剂水剂fox-8h（母液）。
2制粉
将制得的聚羧酸盐减水剂水剂fox-8h（母液）进行气流式喷雾干燥等特殊工序，最后经过过筛即得到自身流动性能优异、具有滑爽手感的聚羧酸盐减水剂粉剂fox-8hp,且长期存放不粘结、不结块。
不同的喷粉工艺条件下所制备的聚羧酸盐减水剂粉剂fox-8hp的粉剂外观、含水率、粘壁情况都有一定差异。
2.1母液浓度对粉剂的影响
在进风温度为160℃，压缩空气压力为0.6mpa的条件下进行喷粉：
|
母液浓度(%) |
粉剂外观 |
含水率(%) |
粘壁情况 |
|
20 |
浅黄色，粉状，有结块 |
3.5 |
粘壁多 |
|
25 |
浅黄色，粉状 |
2.7 |
粘壁少 |
|
30 |
浅黄色，粉状 |
1.5 |
不粘壁 |
|
35 |
浅黄色，粉状 |
1.6 |
不粘壁 |
|
40 |
浅黄色，粉状 |
1.2 |
不粘壁 |
从表中可知，高浓度的母液制得的粉剂的含水率低，且不粘壁，从能耗上也是高浓度有优势，但实际操作中母液浓度越高其粘度越大，喷粉时雾化越困难，产量低。综合实际情况，母液浓度为35%时，经济效率都比较高。
2.2压力对粉剂的影响
将母液浓度为35%的聚羧酸盐减水剂fox-8h在进风温度为160℃的条件下进行喷粉：
|
空气压力(mpa) |
粉剂外观 |
含水率(%) |
粘壁情况 |
|
0.4 |
黄色，粉状，颗粒大 |
2.8 |
粘壁多 |
|
0.5 |
浅黄色，粉状 |
2.0 |
粘壁少 |
|
0.6 |
浅黄色，粉状 |
1.5 |
不粘壁 |
|
0.7 |
浅黄色，粉状 |
1.2 |
不粘壁 |
|
0.8 |
乳白色，细腻粉状 |
1.2 |
粘壁少 |
从喷粉的调试生产中得出这样的结论：只要有粘壁的现象的发生，都将严重影响生产，因为清塔太费时费工。空气压力越高所产生的噪声越大，所以空气压力在实际操作控制在0.6 mpa.
2.3进风温度对粉剂的影响
将母液浓度为35%,在压缩空气压力为0.6mpa的条件下进行喷粉：
|
进风温度(℃) |
粉剂外观 |
含水率(%) |
粘壁情况 |
|
140 |
浅黄色，粉状，有结块 |
3.0 |
不粘壁 |
|
150 |
浅黄色，粉状 |
2.3 |
不粘壁 |
|
160 |
浅黄色，粉状 |
1.5 |
不粘壁 |
|
170 |
浅黄色，细腻粉状 |
1.3 |
不粘壁 |
|
180 |
浅黄色，细腻粉状 |
1.1 |
粘壁少 |
从实际操作中得知：进风温度越高，出口温度也越高，这就造成了能源的浪费；只要能得到合格的粉剂，进风温度尽可能的低些，因而实际操作中选取160℃的进风温度。
2.4助干剂加入量对粉剂的影响
由于母液的粘度大，我们试想加入助干剂来降低物料的粘度辅助干燥。设计工艺条件为：在母液浓度为35%的料中加入适量的助干剂，压缩空气压力为0.6mpa,进风温度为160℃。
|
助干剂加入量(%) |
粉剂外观 |
含水率(%) |
粘壁情况 |
|
0 |
浅黄色，粉状 |
1.5 |
不粘壁 |
|
1 |
浅黄色，粉状 |
1.4 |
不粘壁 |
|
2 |
浅黄色，粉状 |
1.3 |
不粘壁 |
|
5 |
浅黄色，细腻粉状 |
0.8 |
不粘壁 |
从试验的结果来看，加入助干剂后，粉剂的含水率降低；助干剂加入量少，效果不明显；加入量多，粉剂的成本增加不少，且助干剂不能回收，造成环境污染，因而加入助干剂无经济价值。
2.5 聚羧酸盐减水剂粉剂fox-8hp的技术指标
|
检测项目 |
单位 |
检测标准 |
|
外观 |
/ |
淡黄色粉末 |
|
堆密度 |
kg/m3 |
510±10 |
|
0.315mm筛筛余率 |
% |
≤15 |
|
ph值 |
/ |
9.0±0.5(20%水溶液) |
|
含水率 |
% |
≤3 |
|
净浆流动度 |
mm |
≥240 |
|
砂浆减水率 |
% |
≥20 |
3性能对比
3.1匀质性能对比：（减水剂掺量折固为水泥的0.2%）
|
项目 |
fox-8h母液 |
fox-8hp |
水泥 |
|
净浆流动度，mm |
280 |
285 |
金猫p.o 42.5 |
|
砂浆减水率，% |
22.2 |
22.0 |
金猫p.o 42.5 |
从数据来看，说明母液经过喷粉后净浆、砂浆性能未发生变化。
3.2混凝土试验
水泥：金猫p.o 42.5; 砂：江西赣江中砂，细度模数2.8;
石子：连续级配，5-31.5; 减水剂：苏州弗克fox-8h系列。
配合比（kg）
|
水泥 |
水 |
砂 |
石子 |
减水剂(折固) |
|
390 |
140 |
804 |
1112 |
0.78 |
试验结果
|
减水剂
名称 |
初始坍落度
mm |
扩展度
mm |
含气量
% |
28d强度
mpa |
|
fox-8h母液 |
210 |
500*520 |
3.4 |
52.3 |
|
fox-8hp |
205 |
510*515 |
3.5 |
51.9 |
从混凝土的试验结果来看，说明母液经过喷粉后应用于混凝土其性能未发生变化。
4. 应用
聚羧酸盐减水剂粉剂fox-8hp能应用于水泥基灌浆料、自流平砂浆、瓷砖胶粘剂、干粉类聚合物防水砂浆等领域。
4.1在水泥基灌浆料中的应用
推荐配方：
|
原材料 |
规格或型号 |
质量百分比（%） |
|
普通硅酸盐水泥 |
52.5 |
38 |
|
高铝水泥 |
a900 |
7 |
|
膨胀剂 |
tanlon608 |
5～7 |
|
砂 |
0.1～3mm |
48 |
|
纤维素醚 |
lalun601 |
0.05～0.2 |
|
聚羧酸盐减水剂粉剂 |
fox-8hp |
0.3～0.5 |
|
可再分散乳胶粉 |
talon806 |
2～5 |
|
消泡剂 |
lalun802 |
0.1～0.3 |
|
早强剂 |
dekon602 |
0.05 |
|
缓凝剂 |
kulan601 |
0.1～0.6 |
|
触变剂 |
lalun602 |
0.1～0.3 |
4.2在水泥基自流平砂浆中的应用
推荐配方：
|
原材料 |
规格或型号 |
质量百分比（%） |
|
普通硅酸盐水泥 |
52.5 |
28 |
|
高铝水泥 |
a900 |
7 |
|
无水石膏 |
|
5 |
|
石英砂 |
60～140目 |
40 |
|
重钙 |
400～600目 |
10.5 |
|
粉煤灰 |
二级 |
6 |
|
可再分散乳胶粉 |
talon806 |
2～5 |
|
聚羧酸盐减水剂粉剂 |
fox-8hp |
0.3～0.5 |
|
纤维素醚 |
lalun602 |
0.05～0.2 |
|
消泡剂 |
lalun802 |
0.1～0.3 |
|
早强剂 |
dekon602 |
0.05 |
|
缓凝剂 |
kulan601 |
0.1～0.6 |
4.3在水泥基瓷砖胶粘剂中的应用
推荐配方：
|
原材料 |
规格或型号 |
质量百分比（%） |
|
普通硅酸盐水泥 |
52.5 |
40 |
|
石英砂 |
70～140目 |
45 |
|
重钙 |
400～600目 |
8 |
|
纤维素醚 |
lalun604 |
0.5～2 |
|
纤维 |
lalun608 |
0.5～2 |
|
可再分散乳胶粉 |
talon801 |
2～6 |
|
聚羧酸盐减水剂粉剂 |
fox-8hp |
0.1～0.5 |
|
分散剂 |
lalun801 |
0.1～0.4 |
|
触变剂 |
lalun602 |
0.1～0.5 |
4.4在干粉类聚合物防水砂浆中的应用
推荐配方：
|
原材料 |
规格或型号 |
刚性 质量(%) |
柔性 质量(%) |
|
普通硅酸盐水泥 |
52.5 |
40 |
30 |
|
石英砂 |
70～200目 |
45 |
55 |
|
粉煤灰 |
二级 |
10 |
10 |
|
聚羧酸盐减水剂粉剂 |
fox-8hp |
0.3～1.0 |
0.3～1.0 |
|
可再分散乳胶粉 |
talon801 |
1～5 |
/ |
|
talon808 |
/ |
1～5 | |
|
消泡剂 |
lalun802 |
0.1～0.3 |
0.1～0.3 |
|
触变剂 |
lalun602 |
0.5～1.0 |
0.5～1.0 |
|
防水剂 |
lalun901 |
0.01～0.03 |
0.01～0.02 |
|
纤维素醚 |
lalun604 |
0.1～0.3 |
/ |
5结论
1）采用甲氧基聚乙二醇醚（甲基）丙烯酸酯、烯丙基聚乙二醇醚、（甲基）丙烯酸、丙烯磺酸钠等单体能合成性能优良的聚羧酸盐减水剂水剂（母液）。
2）35%聚羧酸盐减水剂母液在进风温度为160℃，压缩空气压力为0.6mpa的条件下进行喷雾干燥制得的粉剂fox-8hp的性能与母液相比未发生变化。
3）聚羧酸盐减水剂粉剂fox-8hp在水泥基灌浆料、自流平砂浆、瓷砖胶粘剂、干粉类聚合物防水砂浆等领域都可以应用。
参考文献
[l] 姜玉，庞浩，廖兵。聚羧酸系高效减水剂的研究和应用[j].化工进展，2007（1）：37-41.
[2] 李国云，张太龙，胡久宏，傅雁。 聚羧酸盐减水剂的合成与性能研究[j].化学工程师，2008（9）：57-59.
[3] 卞荣兵，沈健。聚羧酸混凝土高效减水剂的合成和研究现状[j].精细化工，2006,（2）：179-182.
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