浅谈水泥助磨剂小磨试验

　　助磨剂小磨试验是助磨剂研发、推广和使用中常用的一种试验方法。本文重点讨论小磨试验的误差及其来源、小磨试验的局限性以及如何做好小磨试验等问题，力求使大家对小磨试验有一个比较完整的看法。

　　一、小磨试验的误差
　　河北某水泥厂使用北京产液体助磨剂，掺量0.035%。助磨剂由罐车送往该厂，半个月左右一次。该厂对每批进厂助磨剂均做小磨试验。从中的差值变化范围可知，单次测量的各项物理性能变化波动较大。例如，掺助磨剂水泥与不掺助磨剂的水泥相比，终凝时间从提前50分钟到延迟8分钟，3天抗压强度从降低3.5MPa 到增加5.3MPa 。假如做一次小磨试验，3天强度下降了3.5MPa，你就会判断所使用的助磨剂效果不好，从而选择放弃，而这可能是错误的结论。如果另一次试验得出3天强度提高5.3MPa，你就会认为助磨剂效果很好，而实际可能并没有那么好。

　　二、小磨试验误差来源
　　影响小磨试验的因素很多，下面从小磨结构参数和运转参数、水泥成品原料以及物理检测误差等方面来阐述。

　　1.试验小磨结构参数和运转参数1981年，为了提高试验小磨测定水泥熟料标号的可比性，建筑材料科学研究院（中国建筑材料科学研究总院的前身）专门成立研究小组，研究小磨规格、结构、研磨体装载量、级配、球段比、转速，以及熟料装入量和粒度等因素对强度测试的影响，设计出统一的试验小磨，对比了54种熟料的强度测定，于1984年制定了《水泥熟料标号测定方法技术条件》。通过大量试验总结出的测定方法适用于大部分水泥厂，但仍有部分水泥厂反映其不适用方面。现在大部分水泥厂使用统一小磨，只有用统一试验小磨做出的数据，才可能进行厂际对比。

　　小磨运转的环境温湿度变化对试验结果有明显的影响。我们用椎500×500mm小球磨机做了几次磨温对结果的影响的试验，结果趋势相同。当时磨房温度30℃，连续磨10磨。第一磨和第十磨为空白样（磨之前洗磨3次以消除残余助磨剂的影响），第二磨至第九磨为掺助磨剂的矿渣水泥试样。结果表明，从环境温度30℃开始，每磨一磨磨机温度提高5℃~8℃；从50℃开始，每磨一磨提高2℃~3℃；达到66℃以后，发热与散热相当。而当水泥粉磨温度提高28℃时，可使不断细化的水泥颗粒集聚程度增加，流动性变差，过粉磨程度提高（比表面积增加），粉磨效率下降（45μ筛筛余增加），磨得的水泥标准稠度需水量稍增加，凝结时间延长，强度稍有下降，尤其是28天强度降低1.2MPa 。

　　隆冬季节室温在0℃以下，小磨试验的第一磨由于磨温太低，粉磨效果不好，往往在磨机温度高于10℃时才正常。多雨或湿度较大的地区，水泥原料含湿量较大，易磨性好的原料被磨细后易集聚成片，造成筛余变大，越磨越“粗”。这也是好的助磨剂磨出的水泥有时筛余反而大的原因。

　　2.水泥成品粉磨原料质量波动
　　水泥原料包括熟料、石膏和混合材（矿渣、粉煤灰、炉渣、煤矸石和石灰石等）。这些原料的特点是批量大、质量波动大，要选取比较有代表性的样品十分困难。就拿同一水泥窑生产的熟料来说，其化学成分、相组成、颗粒组成和易磨性方面都在不断变化，强度标号波动5MPa是常有的事，你用高标号熟料检验助磨剂，其强度结果当然偏高，而采用较低标号熟料，结果又会偏低。因此，要做小磨对比试验，各种原料应一次备齐并做均化处理。

　　3.水泥物理检测的误差
　　水泥物理性能的检测不像用秤称重那么简单，往往要多步才能完成，每步都有误差。水泥性能检测误差是助磨剂试验误差的主要来源之一。

　　（1）检测值的误差范围所有常见物理性能检验都有国家标准，只要拿来贯彻执行就可以了。非检测人员无需了解具体步骤，但要知道检测值的误差范围，否则读不懂检测报告。如筛析法测水泥细度的误差是0.3%，初凝时间误差不会小于5分钟，终凝时间误差不会小于15分钟（因为标准规定初凝测试间隔5分钟，终凝间隔15分钟）。水泥比表面积测试的变异系数为0.5%，如测试比表面积为400m²/kg左右的水泥，标准偏差为±2m²/kg ，极差4m²/kg 。有了这些概念，你就不会判断比表面积为396m²/kg 的水泥就一定比比表面积为394m²/kg的水泥细，因为两者的差值在误差范围之内。

　　（2）强度检验的误差目前，大部分水泥厂判断助磨剂好坏只看强度，中小厂特别关注3天强度，用户对3天强度最敏感。这当然是很片面的。现行GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法（ISO法）》是国际通用方法，按此方法所做数据可与世界上任何国家的同类数据进行对比。强度检验误差与实验室温湿度控制，搅拌、试模、振实、养护和强度测定设备是否正常，以及操作人员的经验和水平有关。相对水泥厂来说，助磨剂厂物检室和养护室的温度不会控制那么严格，砂浆搅拌机、振实台和压力机由于没有定期检验，可能不在标准规定的正常工作状态。这样的话，强度测定值会偏高或偏低，而强度偏高会放大助磨剂的效果，偏低则会减弱助磨剂的效果。

　　GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法（ISO法）》对同一实验室结果的“重复性”的描述是：“抗压强度试验方法的重复性是由同一个实验室在基本相同的情况下（相同的操作人员，相同的设备，相同的标准砂，较短时间间隔内等）用同一水泥样品所得试验结果的误差来定量表达。对于28天抗压强度的测定，一个合格的实验室在上述条件下的重复性以变异系数表示，可要求在1%~3%。”

　　假如某水泥的真实28天抗压强度为55MPa ，如要求同一实验室变异系数为2.5%，则标准偏差为1.4MPa，这表示在同一实验室测得该水泥28天抗压强度有68.26%的概率落在53.6MPa 和56.4MPa 上，极差为2.8MPa；如要求95%的概率，极差达5.6MPa 。而两个不同实验室测得该水泥的28天强度差应小于8.2MPa。由此可见，对同一种水泥使用同种助磨剂在同一试验磨机上做的两次试验，所得水泥抗压强度相差几个兆帕属正常现象，不同实验室之间的这种差别更大。

　　三、小磨试验的局限性
　　小磨和大磨都是筒体，内装球、段，主要通过球、段的冲击和摩擦作用，使水泥物料不断被细化并产生一定的机械力化学反应。在球磨机运行过程中，助磨剂与水泥颗粒表面还发生了一定的酯化和盐化反应。从这一共同特点出发，小磨试验的结果能一定程度反映大磨在使用助磨剂后水泥性能的变化趋势，如在需水量、细度、凝结时间和强度等方面的变化趋势。因此，小磨试验是检验新型助磨剂的常用方法，也可作为大磨试验之前的预试验。单次小磨试验结果的不确定性可以通过规范小磨操作和增加试验次数来解决。然而，小磨和大磨有很大的差异：大磨直径一般在2m以上，而标准小磨直径为0.5m，因此大磨所装研磨体尺寸和量要比小磨多得多，大磨的冲击研磨作用和发生的机械力化学反应也要比小磨强烈得多；大磨为连续运转，温度一般超过100℃，而小磨为间歇式操作，夏天连续运转后温度最高能达到70℃，因此大磨更容易出现糊磨现象（为了克服温度不同而引起的误差，国外同行在做助磨剂小磨试验时，把小磨加温至100℃）；此外，大磨有衬板带动研磨体，有气流带动物料作横向运动并带走热量、水蒸气和粉尘，而小磨却没有衬板和定向气流。从这些特点看，小磨试验不能完全代表大磨使用助磨剂的效果，只是部分反映。通过小磨试验研制出的新型助磨化合物，必须经过大磨考验。

　　四、如何做好小磨试验
　　在做小磨试验时，要选取均匀一致的原料，且要规范小磨操作环境，保持运转环境的一致性。总之，培训操作人员和多做重复试验是取得可比性好的小磨试验数据的重要因素。

　　1.使用统一小磨，定期校准试验设备，多与水泥检测站对比数据，提高检验员的操作水平。
　　2.要使小磨处于相同的初始状态：洗磨、清扫和甩空。做助磨剂对比试验前，尤其是粉磨空白对比样前，应洗磨数次（或倒掉第一磨，采用第二磨），以消除残余的其他助磨剂的影响。甩料时应尽量排空磨中的余料，清扫磨罩旮旯的积料，防止旧料混入新料。
　　3.要使熟料、混合材和石膏处于可比状态。一批试验的全部试验原料应一次备齐，并保证各种原料颗粒级配均匀一致，特别是熟料应筛除粗颗粒和粉料（如取粒径1~6m m
的颗粒料）。含粉料多的熟料与含大颗粒较多的熟料不可比，前者易磨强度偏低，后者难磨强度较高。
　　4.一批试验的全部小磨操作应在温湿度比较接近的时间内完成。
　　5.有条件的实验室可模拟大磨的高温情况，将试样或磨机加温至100℃做试验，以取得比较接近大磨的结果。
　　6.记录试验过程中的反常情况，以供分析结果时参考。

　　五、结束语
　　1.小磨试验是检验助磨剂好坏的一种经济简便的试验方法。然而，小磨试验误差大，影响试验结果的因素较多，如果不用心去做，可能会产生不真实的结果，以致产生误导。

　　3.小磨试验结果在一定程度上能预见被试助磨剂在大磨上的使用效果。但是，由于小磨与大磨差别大，小磨试验并不能代替大磨试验。