游离氧化钙的测定误差分析
2007-11-21 00:00
1、 样品制备
为放大误差，便于查找原因，我们取停窑检修时高游离氧化钙含量样品。将样品破碎后分3份。样品制备：将样品用圆盘磨粉碎机正常粉磨后，再在振动磨3min，样品粒度全部通过0.045m方孔千筛；样品正常粉磨，全部通过0.08mm方孔筛，样品3制备：将圆盘粉碎间隙调大，样品粒度较粗，加乙二醇－乙醇溶液后隐约见熟料小颗粒。
样品经过破碎、缩分、粉磨和混匀等步骤制备完毕后，装入磨口玻璃瓶密闭人保存。
2、 应用效果
分析天平（准确到0.0001g）圆盘粉碎机；振动磨；游离氧化钙测定仪；磨口三角瓶（250ml）；短搅拌棒；长搅拌棒（自制）。
3、 试验步骤及分析
准确称取0.5000g左右样品置于250ml乙二醇-乙醇溶液，摇晃使试样分散，装上小型冷凝管置于游离氧化钙测定仪上按操作规程加热搅拌，反应完成后取下冷却，用苯甲酸无水乙醇标准溶液（T=3.0830）滴定到红色消失。
计算f-CaO=TV/G×1000×100
式中：T：每毫升苯甲酸无水溶液标准溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/ml
V：滴定时消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积ml
G：样品质量g
4、搅拌棒长度试验
在测定过程中，搅拌后熟料黏附瓶底，糊瓶现象时有发生，我们认为这可能是搅拌棒不能有效搅拌造成的。因此搅拌棒长度的问题可能是首要原因。有的化验室是用手晃动锥形瓶，更有糊瓶现象。
结论：传统手法有时起不到有效搅拌的效果，使得部份样品黏附于瓶底，未充分反应，结果偏低且不稳定，改用长搅拌棒可以有效搅拌，解决以上问题，得出满意试验效果。
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