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游离氧化钙的测定误差分析

2007/11/21 00:00 来源:

游离氧化钙是水泥和熟料质量控制的重要指标,该指标对出厂水泥的安定性有直接影响,所以必须严格控制其含量。熟料游离氧化钙测定过程中发现有数据不稳定现象,从抽查熟料游离氧化钙数值的升高,误差有加大的趋势。此现象与操作人员操作水平无关。经分析,我们决定从样品细度、搅拌时间及加热和不同产地游离氧化钙深信测定仪等方面展开试验,试图打出导致误差产生的根本原因......

1、  样品制备 

  为放大误差,便于查找原因,我们取停窑检修时高游离氧化钙含量样品。将样品破碎后分3份。样品制备:将样品用圆盘磨粉碎机正常粉磨后,再在振动磨3min,样品粒度全部通过0.045m方孔千筛;样品正常粉磨,全部通过0.08mm方孔筛,样品3制备:将圆盘粉碎间隙调大,样品粒度较粗,加乙二醇-乙醇溶液后隐约见熟料小颗粒。 
样品经过破碎、缩分、粉磨和混匀等步骤制备完毕后,装入磨口玻璃瓶密闭人保存。 

2、  应用效果 

  分析天平(准确到0.0001g)圆盘粉碎机;振动磨;游离氧化钙测定仪;磨口三角瓶(250ml);短搅拌棒;长搅拌棒(自制)。 

3、  试验步骤及分析 

  准确称取0.5000g左右样品置于250ml乙二醇-乙醇溶液,摇晃使试样分散,装上小型冷凝管置于游离氧化钙测定仪上按操作规程加热搅拌,反应完成后取下冷却,用苯甲酸无水乙醇标准溶液(T=3.0830)滴定到红色消失。 
计算f-CaO=TV/G×1000×100 
式中:T:每毫升苯甲酸无水溶液标准溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/ml 
   V:滴定时消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积ml 
   G:样品质量g 

4、搅拌棒长度试验 

  在测定过程中,搅拌后熟料黏附瓶底,糊瓶现象时有发生,我们认为这可能是搅拌棒不能有效搅拌造成的。因此搅拌棒长度的问题可能是首要原因。有的化验室是用手晃动锥形瓶,更有糊瓶现象。 

  结论:传统手法有时起不到有效搅拌的效果,使得部份样品黏附于瓶底,未充分反应,结果偏低且不稳定,改用长搅拌棒可以有效搅拌,解决以上问题,得出满意试验效果。

编辑:

监督:0571-85871667

投稿:news@ccement.com

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