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重铬酸钾法测定铁〔1〕因汞和铬(Ⅵ)的有害性，其应用受到一定限制。近年来，关于无汞无铬(Ⅵ)法测定铁已有一些报道〔2，3〕。但由于过量的还原剂不易消除或还原中产生新的干扰离子等原因，测定结果的准确度不够理想。本文提出在盐酸介质中，以SnCl2还原Fe(Ⅲ)，以次甲基蓝作指示剂，硫酸铈消除余量Sn(Ⅱ)的影响，继而在硫-磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，硫酸铈标液滴定Fe(Ⅱ)。该法简便、快速，用于水泥中氧化铁的测定，结果令人满意。
1 实验内容
1.1 主要试剂
硫酸铈标准溶液(0.1mol/L)：取Ce(SO4)2·4 H2O 162g于3000ml烧杯中，加入2000ml水，不断搅拌下加入400ml浓H2SO4，在不断搅拌下加热溶解完全，冷却，移至10000ml烧瓶中，以水稀至8000ml，放置一周后标定；
硫—磷混合酸：150ml浓H2SO4缓慢加入700ml水中，冷却后加入150ml浓H3PO4混匀；
SnCl2溶液(100g/L)：10gSnCl2·2H2O溶于40ml浓HCl，加水至100ml，加入一粒锡粒；
二苯胺磺酸钠：2g/L水溶液；
次甲基蓝：0.5g/L水溶液。
所用试剂除注明外均为分析纯，水为蒸馏水。
1.2 实验方法
取铁标准液加入盐酸至2～4mol/L，于电炉上加热至近沸，趁热加入SnCl2至溶液呈浅黄色，加5滴次甲基蓝，继续加入SnCl2至蓝色褪去并过量2～4滴，迅速用流水冷却至室温，以硫酸铈滴至蓝色(不计数)；加入20ml水，15ml硫-磷混合酸，5滴二苯胺磺酸钠，用硫酸铈滴至紫红色即为终点。同时做空白试验，扣除空白后计算硫酸铈对铁的滴定度或铁含量。
2 结果与讨论
2.1 酸度的影响
试验结果表明，SnCl2在2mol/L以上的HCl介质中可定量还原Fe(Ⅲ)，提高酸度有利于Fe(Ⅲ)的还原，但HCl量过大则As、Sb、Cu等的干扰明显增加，故采用2～3mol/L HCl为还原介质；在1～2mol/L硫-磷混合酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，硫酸铈与Fe(Ⅱ)可定量反应，终点突跃明显。
2.2 温度的影响
SnCl2与Fe(Ⅲ)反应需在热溶液中进行，温度大于80℃时，反应迅速。硫酸铈与Fe(Ⅱ)在常温下即可快速反应，不必加热。
2.3 精度及准确度
用本法测定水泥标样，其标准值为2.91%，本法测量平均值为2.90%，5次测定的相对标准偏差为0.32%。
2.4 共存离子的影响
试验结果表明，大多数常见离子不干扰铁的测定。若测定误差小于±1%，则允许2000mg K+、Na+、NH4+、Mg2+，1000mg Ca2+、Al3+，800mg Zn2+、Pb2+，500mg Mn2+、SiO32－，200mg Sn(Ⅳ)，100mg Ti(Ⅳ)，80mg Cr3+，50mg Sb(Ⅴ)、As(Ⅴ)，20mg Cu2+，10mg Co2+、Ni2+，5mg W(Ⅵ)、Mo(Ⅵ)存在。SO42-、Cl-、PO43-不干扰测定，0.01mol/L F-也不干扰测定；V(Ⅴ)和NO3-干扰测定。
3 样品测定
取试样于聚四氟乙烯坩锅中，加入2ml HF，5ml HCl(1+1)，低温加热溶解并浓缩至2ml，加入5ml HCl(1+1)蒸至近干三次，转入烧杯中，加入0.2g H3BO3，10ml HCl(1+1)，加水至30ml，以下按“实验方法”步骤测定水泥中的Fe2O3，结果见表1。
表1 测定结果(n=5) %
|
样号 |
标准值 |
本法值 |
相对标准偏差RSD |
|
管1 |
3.30 |
3.32 |
0.21 |
|
管2 |
4.40 |
4.38 |
0.24 |
|
管3 |
2.16 |
2.18 |
0.22 |
|
管4 |
3.18 |
2.16 |
0.34 |
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