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水泥中粉煤灰掺量的测定方法

2005/06/16 00:00 来源:

......

     粉煤灰是火力发电厂燃烧粉煤时从烟气中收集下来的微细烟灰,属火山灰质材料。由于其比表面积较其它火山灰质混合材大,加之用粉煤灰配制的水泥比其它火山灰水泥干缩性小、抗裂性好、和易性好等特点。因此,粉煤灰作为水泥混合材的开发和利用,愈来愈受到众多厂家的青睐,尤其是中小型水泥企业。在生产过程中对掺入水泥中粉煤灰的含量进行检验和控制,是保证水泥产品性能和质量的根本措施。目前,国内尚无通用的成熟方法来检验水泥中粉煤灰的掺量,据资料介绍,一般采用EDTA络合滴定氧化钙的方法、耗酸值法及比重法等。这些方法往往存在所用试剂较多、操作繁琐、测定时间长等缺点。经试验研究,笔者推荐滴定值法测定水泥中粉煤灰的掺加量。 
     1 测定原理 
     在水泥中熟料和粉煤灰的碳酸钙含量差值较大,但是,两者的碳酸钙滴定值波动却很小。因此,在相同的条件下进行熟料、粉煤灰、石膏和掺有粉煤灰的水泥碳酸钙滴定值的测定,从而根据滴定值的差异来求得粉煤灰水泥中粉煤灰的百分含量。 
     水泥中粉煤灰百分含量按下式计算:
          (1-A)×BTc×A×ATc-CTC
    F=——————————————×100
                  BTc-DTc
    式中: 
    F——水泥中粉煤灰的百分含量; 
    A——水泥中石膏的百分含量; 
    ATC、BTC、CTC、DTC——分别为石膏、熟料、水泥、粉煤灰的碳酸钙滴定值。 
    2 操作步骤 
    称取0.25g水泥试样(熟料称取0.1g,石膏和粉煤灰称取0.15g)置于干燥的锥形瓶中,用少量水使样品润湿,从滴定管中准确加入0.500mol/L盐酸15ml(熟料中过量10ml,石膏和粉煤灰中过量5ml)。用少量水冲洗瓶口和瓶壁,然后放在电炉上加热至沸(在加热过程中将锥形瓶摇荡1~2次,以促进试样分解完全),取下稍冷,用少量水冲洗瓶口,滴加5~6滴10 g/L酚酞指示剂,用0.250mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色,在30s内不褪色为止,读取氢氧化钠标准滴定溶液消耗体积。 
    碳酸钙滴定值(即碳酸钙在水泥中的百分含量)按下式计算:
           (C1V1-C2V2)×50.0 
    Tc=————————————×100 
                      m 
    式中: 
    C1——盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L; 
    V1——加入盐酸标准滴定溶液的体积,ml; 
    C2——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L; 
    V2——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml; 
    50.0——碳酸钙摩尔质量的一半,g/mol; 
    m——试样的质量,g。 
    3 实验 
    按上述操作对不同粉煤灰掺量水泥进行对比测定,结果见表。
 
                     不同粉煤灰掺量水泥测定结果对比表(%) 
    编号      熟料          石膏        粉煤灰          水泥Tc值       实测       误差
    X1         86          8.0          6               97.75           6.03       +0.03
    X2         82          8.0         10               93.25          10.27     +0.27
    X3         77          8.0         15               88.00          15.23     +0.23
    X4         72          8.0         20               82.75          20.18     +0.18

    注:熟料∶石膏∶粉煤灰=112.5∶8.0∶6.5。


    实践证明,在配方准确的前提下,本方法测定水泥中粉煤灰掺加量误差< 0.30% 
    4 评价与讨论 
    (1)本方法简单、快速、易*作,一个试样只需3min即可完成。试剂与测定生料中碳酸钙滴定值相同,不需另配其它标准溶液。 
    (2)由于各种物料的Tc值变化不大,所以掺加量的测定误差也不太大。若熟料质量波动较大时,可用本班熟料分析试样测Tc代入公式计算。若石膏掺加量波动较大时,可根据进厂石膏三氧化硫含量和本班三氧化硫的控制数据,算出石膏百分含量,再代入公式计算。一般水泥中石膏掺入量在6.0%左右,为了简化计算,可根据本厂实际情况把石膏含量及Tc值作为一个固定的常数值代入计算。 
    (3)临近终点时应缓慢滴定,并轻轻摇晃三角烧瓶,以免测定结果偏低。 
    (4)本方法同时也适用掺有沸石岩、炉渣、烧结煤矸石等火山灰质水泥中混合材掺加量的测定。

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投稿:news@ccement.com

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